罌粟果提取物
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罌粟果提取物
拼音名：Yingsuguo Tiquwu
英文名：Poppy Capsule Extractive
書頁號：2005年版二部-422
本品為罌粟科植物罌杰Papaver sommiferom L. 果實的提取物，經(jīng)干燥后再加入干燥的罌粟果粉制成。含嗎啡按無水嗎啡（C17H19NO3）計算，不得少于11.0%。
【性狀】本品為淺棕色粉末，臭特殊，味苦。
【鑒別】（1）取本品約0.1g，加5%醋酸溶液5ml，振搖2分鐘，用氨水調(diào)pH值約為9，用三氯甲烷-乙醇（9：1）10ml提取1次，分取有機層，置蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，殘留物加稀鐵氰化鉀試液，即顯藍綠色。 （2）取本品約0.1g，加水2ml與氨試液數(shù)滴，用三氯甲烷10ml，振搖10分鐘，分取三氯甲烷液，置蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，殘留物加甲醛硫酸試液2滴，即顯深紅色。 （3）取本品約25mg，置錐形瓶中，加5%醋酸溶液5ml，超聲處理5分鐘，取出，濾過，取濾液，用氨水調(diào)pH值約為10，用三氯甲烷-乙醇（9：1）10ml提取1次，分取有機層，減壓蒸干，殘留物加甲醇1ml溶解，作為供試品溶液。另取嗎啡對照品適量，用甲醇溶解并制成每1ml中約含嗎啡1.0mg的溶液，照薄層色譜法（附錄Ⅴ B）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-氨水（85：10：5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，供試品溶液所顯主斑點的顏色和位置與對照品溶液的主斑點相同。
【含量測定】照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-0.0025mol/L庚烷磺酸鈉溶液-乙腈（5：5：2）為流動相；檢測波長為 220nm。理論板數(shù)按嗎啡峰計算不小于1000。 固相萃取柱系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充物，以測定法中相同的處理條件和洗脫條件試驗。精密量取濃度為每1ml中約含0.5mg的嗎啡對照品溶液0.5ml，置處理后的固相萃取柱上，同法洗脫，用5ml量瓶收集洗脫液至刻度，搖勻。精密量取該洗脫液與含量測定項下的對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。洗脫液與對照品溶液色譜圖中嗎啡峰面積的比值應(yīng)在0.97~1.03之間。 測定法 取固相萃取柱一支，依次用甲醇-水（3：1）15ml與水5ml沖洗，用pH 值約為9的氨水溶液（取水適量，滴加氨試液至pH值為9）沖洗至流出液pH約為9，待用。取本品約10g，研成粗粉（過80目篩），精密稱取1g，置20ml量瓶中，加5% 醋酸溶液適量，超聲處理30分鐘使嗎啡溶解，取出，放至室溫，用55醋酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液0.5ml，置上述固相萃取柱上，滴加氨試液適量使柱內(nèi)溶液的pH值約為9（上樣前，另取同體積的續(xù)濾液預(yù)先試驗，以確定滴加氨試液的量），搖勻，待溶劑滴盡后，用水20ml沖洗。以含10%甲醇的5% 醋酸溶液洗脫，用5ml量瓶收集洗脫液至刻度，搖勻，精密量取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取嗎啡對照品適量，精密稱定，用含有10%甲醇的5%醋酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含嗎啡0.05mg 的溶液，搖勻，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。
【貯藏】密封保存。
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